熱重分析儀的基本原理是什么？哪些因素會影響它的測定？
點擊次數(shù)：1626 更新時間：2021-09-20
熱重分析儀的基本原理：樣品重量變化所引起的天平位移量轉(zhuǎn)化成電磁量，這個微小的電量經(jīng)過放大器放大后，送入記錄儀記錄；而電量的大小正比于樣品的重量變化量。當被測物質(zhì)在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時，被測的物質(zhì)質(zhì)量就會發(fā)生變化。這時熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線，就可以知道被測物質(zhì)在多少度時產(chǎn)生變化，并且根據(jù)失重量，可以計算失去了多少物質(zhì)。TGA可以得到樣品的熱變化所產(chǎn)生的熱物性方面的信息。
會影響TGA測定結(jié)果的因素，大致有下列幾個方面：儀器因素，實驗條件和參數(shù)的選擇，試樣的影響因素等等。儀器因素主要包含熱重分析儀本身(浮力、坩堝選擇、靈敏度)、升溫速率、試樣量、樣品粒度、樣品形狀、氣氛等。
1.浮力及對流的影響。浮力和對流引起熱重曲線的基線漂移。熱天平內(nèi)外溫差造成的對流會影響稱量的精確度。解決方案：空白曲線、熱屏板、冷卻水等。
2.溫速率。升溫速率越大，熱滯后越嚴重，易導(dǎo)致起始溫度和終止溫度偏高，甚至不利于中間產(chǎn)物的測出。
3.溫度測量的影響。解決方案：利用具特征分解溫度的高純化合物或具特征居里點溫度的強磁性材料進行溫度標定。
4.氣氛控制。與反應(yīng)類型、分解產(chǎn)物的性質(zhì)和所通氣體的種類有關(guān)。
5.實驗條件：紙速。走紙速度快，分辨率高。
6.熱重分析儀試樣因素。試樣用量、粒度、熱性質(zhì)及裝填方式等。用量大，因吸、放熱引起的溫度偏差大，且不利于熱擴散和熱傳遞。粒度細，反應(yīng)速率快，反應(yīng)起始和終止溫度降低，反應(yīng)區(qū)間變窄。粒度粗則反應(yīng)較慢，反應(yīng)滯后。裝填緊密，試樣顆粒間接觸好，利于熱傳導(dǎo)，但不利于擴散或氣體。要求裝填薄而均勻。
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